钯碳回收,苯异硫脲基乙酸PTHA光度法萃取钯(二)
现在位置: 首页 > 新闻资讯 > 正文


钯碳回收,苯异硫脲基乙酸PTHA光度法萃取钯(二)

时间:2021-8-23 作者:钯碳回收派奇

用乙酸丁酯与二氯乙烷萃取光度法测定钯的最佳条件、干扰情况。平衡移动法测定了钯与苯异硫脲基乙酸PTHA形成的黄色络合物的组成。紫外光谱、红外光谱初步分析苯异硫脲基乙酸PTHA与Pd(II)的配位机理。并将所建立的方法应用于合成样品的分析。

1、试剂与仪器

Pd(II)标准溶液:准确称取0.1671克氯化钯,用浓度为1摩尔/升盐酸溶解并稀释至100毫升容量瓶中,得含钯1克/升贮备液,取此贮备液,分别配制含钯100豪克/升、25毫克/升、10毫克/升浓度为1摩尔/升盐酸的标准溶液。

苯异硫脲基乙酸PTHA显色剂:质量分数为1%苯异硫脲基乙酸PTHA-乙醇溶液(约为0.048摩尔/升)。其它试剂均为分析纯。

5DX型红外光谱仪;JEOLFX90Q核磁共振谱仪;240C型元素分析仪;U-3200紫外可见分光光度计;721B型分光光度计。

2、苯异硫脲基乙酸PTHA的合成

苯异硫腮基乙酸PTHA的制备,在500毫升反应瓶中加入31.6克-氯代乙酸和25.3克硫氰酸铵,混合均匀,加入31.0克苯胺,再加入155毫升乙醇作溶剂,水浴加热回流40分钟后,溶剂颜色逐渐变深至棕色,继续回流5-6小时,使反应完全,停止加热,将上层棕色液体倾入蒸发皿中冷却结晶。布氏漏斗中抽滤,放置烧杯中加入100毫升乙醇,加热至60-70度使其完全溶解,冷却结晶,抽滤。重结晶一次,真空干燥或空气中凉干,得l7.5克浅黄色针状晶体,产率为24.9,熔点156-158度。

苯异硫脲基乙酸(PTHA)的表征,将所得到的晶体做元素分析,红外光谱和核磁共振谱。在核磁共振谱(H谱)中有三组等位H,比例为1:7:2,在δ=9.5低场处为-COOH中H的单峰,在δ=7.2-7.6为苯环上H和NH2。上H的叠加多重峰,在δ=3.6处为-CH2-的单重峰。红外光谱中731/厘米处有单取代苯环的c-H面外弯曲振动吸收蜂,695/厘米处为C-S伸缩振动吸收峰。在165l/厘米和1440/厘米有羧基C=O的不对称和对称伸缩振动吸收峰,可能由于形成分子内氢键使C=O的吸收频率降低;在3389/厘米和3289/厘米处有缔合NH2中N—H的不对称和对称伸缩振动吸收峰。元素分析中C、H、N的实验值质量分数为51.53%、4.69%、13.41%,与理论值质量分数51.40%、4.79%、13.32%相符。表明该产物为C6HN5-N=C(NH2)-S-CH2-COOH。