钯碳回收,苯异硫脲基乙酸PTHA光度法萃取钯(四)
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钯碳回收,苯异硫脲基乙酸PTHA光度法萃取钯(四)

时间:2021-8-25 作者:钯碳回收派奇

钯碳回收,苯异硫脲基乙酸(PHENYLTHIOHY-DANTOIC ACID,简称PTHA),苯异硫脲基乙酸PTHA用于Pd(II)的萃取分光光度性能。

酸度的影响:在l-6摩尔/升浓度范围内,改变水相盐酸酸度,以相应酸度的试剂空白作参比,测定吸光度。乙酸丁酯的浓度在3-4.5摩尔/升盐酸介质、二氯乙烷的浓度在3.5-5摩尔/升盐酸介质之间吸光度最大且恒定,这边选用浓度为4摩尔/升的盐酸介质。

介质的影响:当配制钯的硫酸和硝酸的标准溶液,以硫酸或硝酸来调节酸度时,吸光度值是:盐酸介质>硫酸介质>硝酸介质,这边选用盐酸介质。

显色剂用量:改变质量分数为1%苯异硫脲基乙酸PTHA显色剂的用量,苯异硫脲基乙酸PTHA试剂在l毫升以上时,络合物吸光度基本不变;增加水相中乙醇含量,水相乙醇含量超过2毫升时,吸光度降低因此试剂用量不应超过2.0毫升,这边采用1毫升。

萃取平衡时间和络合物形成时间及稳定性:这边只改变加入萃取剂后震荡的时间,结果表明乙酸丁酯萃取震荡l分钟后吸光度不变,二氯乙烷为分钟,可见本法萃取平衡时间短。反应不同时间后加溶剂萃取,在5-20分钟吸光度基本恒定,表明水相中Pd(II)与苯异硫脲基乙酸PTHA反应速度快。萃取后不同时间测定络合物的吸光度,至少70分钟吸光度基本不变,表明络合物在有机相中稳定性好。

水相体积(相比)的影响:在上述条件下,固定有机相体积为V=5.0毫升,改变水相体积,水相体积在10-20毫升之间对吸光度无影响,超过20毫升吸光度降低。

线性范围:二氯乙烷萃取体系在0-30微克Pd(II)范围内符合比尔定律,回归方程为A=0.0245c-0.0016(c为5.0毫升溶液中含钯的微克数),相关系数γ=0.9997,摩尔吸光系数为ε=13000升/摩尔/厘米。乙酸丁酯萃取体系在0-30微克Pd(II)范围内同样符合比尔定律,回归方程为A=0.0221c+0.0022(c为5.O毫升溶液中含钯的微克数),相关系数γ=0.9994,摩尔吸光系数比二氯乙烷略低,ε=11000升/摩尔/厘米。