钯碳回收,双水相体系萃取光度法测定钯
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钯碳回收,双水相体系萃取光度法测定钯

时间:2021-8-1 作者:钯碳回收派奇

在聚乙二醇-硫酸铵-亚硝基R盐体系中萃取光度法测定钯。在pH1.3的醋酸钠-盐酸缓冲溶液中,钯与亚硝基R盐形成橙色配合物,被萃取到高聚物相,其配舍物的最大吸收波长位于500纳米处,摩尔吸光系数为15800升/摩尔/厘米,钯(II)与亚硝基R盐的配对比为1:3,钯(II)的质量浓度在0-2.2毫克/升内符合比尔定律。方法用于碳-钯催化荆中钯的测定,6次测定的RSD为2.7%。

双水相体系萃取光度法测定金属离子,与传统的有机溶剂萃取光度法比较,既保持了后者提高灵敏度和选择性的优点,又具有不挥发、无毒等特点。在进行了聚乙二醇-硫酸铵-亚硝基R盐双水相体系中萃取光度法测定钯的研究,将所建立的方法用于碳钯催化剂中钯的测定,获得了满意结果。金属钯与亚硝基R盐配位比增大,测定的灵敏度提高。

一、仪器和主要试剂:7230G分光光度计、聚乙二醇-2000(PEG)水溶液ρ=300克/升;钯标准溶液由金属钯配成ρ=1克/升的储备液,临用前稀释成10毫克/升、20毫克/升的工作液;缓冲溶液用1摩尔/升的醋酸钠和1摩尔/升的盐酸溶液按一定比例混台配成pH1.0-3.5。所用试剂均为分析纯或优级纯,实验用水为离子交换水再蒸馏一次。

二、操作方法

在60毫升分液漏斗中。依次加入醋酸钠-盐酸缓冲溶液4毫升,ρ=5克/升亚硝基R盐溶液1.5毫升,一定量的金属离子,加水至10毫升,摇匀,再加入l毫升PEG溶液及固体硫酸铵4克,振荡1至2分钟后,静置。待两相分层清楚后,弃去下层的水相,保留上层高聚物相(如溶液不透明,可加2至3滴0.2摩尔/升的盐酸溶液)。并将其放入1厘米比色皿中。以试剂空白作参比,在500纳米处测定配合物吸光度。