钯碳回收,新萃取剂BOSE萃取钯的方法(三)
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钯碳回收,新萃取剂BOSE萃取钯的方法(三)

时间:2021-9-24 作者:钯碳回收派奇

钯碳回收在碘化钾KI存在下用双(正-辛基亚磺酰)乙烷(简写BOSE)的乙酸丁酯溶液对钯(II)的萃取性能。

吸收光谱,作了萃取前水相、有机相和萃取后有机相的吸收光谱见图2。曲线(1)为萃取前在碘化钾KI存在下的吸收光谱,吸收峰481、409、319纳米,说明Pd(II)以PdI型体存在;曲线(2)是萃取剂BOSE在乙酸丁酯的吸收光谱,吸收峰257纳米;曲线(3)是萃取后有机相萃合物的吸收光谱,吸收峰592纳米。与曲线2相比,表明萃取后钯形成新的络合物,此络合物在长波方向出现新的吸收峰,这是Pd(II)对亚砜极化.使亚砜电子跃迁能级缩小的结果。

钯碳回收,新萃取剂BOSE萃取钯的方法(三)

萃合物的组成用,斜率法测得萃合物的组成为Pd:I:BOSE=1:2:1,形成混合配位络合物PdI2(BOSE)。

红外光谱,测定BOSE和萃合物的红外光谱(图略).看出萃取剂BOSE的亚砜伸缩振动吸收峰ν=l080厘米在萃合物中此吸收峰消失,却在1131、1293厘米。处出现新的吸收峰,向高波数移动,表明亚砜基的硫原子与Pd(II)配位。因硫原子与Pd(II)配位,硫原子上的电荷更正,使s=O中O原子上负电荷向s原子移动,增强了s=O键,导致ν=O。向高频方向移动。

根据红外光谱、紫外一可见吸收光谱、萃合物组成,结合配位数饱和原理,萃取过程可认为萃取前加入碘化钾KI形成化学活性更大的PdI,易与BOSE发生取代反应,形成不带电荷的疏水性异配位体络合物。

钯碳回收,新萃取剂BOSE萃取钯的方法(三)

操作方法:称取矿样5.000克,焙烧2小时,用1+1王水30毫升低温溶解,加盐酸赶尽硝酸,蒸至湿盐状,用0.1摩尔/升盐酸溶解,抽滤,定容至100毫升量瓶。取此试液50毫升,加入5毫升碘化钾KI5%,用l0升0.1%BOSE的乙酸丁酯溶液萃取,硫脲溶液反萃,测量结果见表2。