钯碳回收,新萃取剂BOSE萃取钯的方法(一)
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钯碳回收,新萃取剂BOSE萃取钯的方法(一)

时间:2021-9-7 作者:钯碳回收派奇

钯碳回收技术,在碘化钾KI存在下用双(正-辛基亚磺酰)乙烷(简写BOSE)的乙酸丁酯溶液对钯(II)的萃取性能。从pH=3至6摩尔/升盐酸介质中能定量萃取钯(Ⅱ),最佳萃取与反萃取条件和干扰情况。斜率法测得萃合物摩尔比为Pd:I:BOSE=1:2:1,分子式为PdI2(BOSE)。红外光谱证实萃合物中BOSE的两个亚砜基的硫原子与钯配位,萃合物为异配位体络合物。该法选择性高,可用于某些样品中钯的分离与测定。

用双亚砜类试剂萃取铂族金属离子的企业比较少,我们以前有用双(十二烷基亚磺酰)乙烷萃取Pt(IV)、Pd(II)的并对其性能和机理进行分析。最近合成和研究低分子量的双(正-辛基亚磺酰)乙烷的乙酸丁酯溶液对Pt(IV)的萃取分离。这边试剂在碘化钾KI存在下以乙酸丁酯作溶剂对Pd(II)的萃取性能,该萃取体系从pH=3至6摩尔/升盐酸溶液中能定量萃取钯(II),常见贱金属和贵金属(除铂外)离子不干扰。但采用TMK分光光度法测定反萃液中钯时Pt(IV)不干扰。本法选择性高且萃取酸度范围宽等优点,可用于某些样品中钯的分离与测定。这边对萃合物结构和萃取反应机理进行了分析。

1、主要试剂和仪器:钯(II)标准溶液:用氯化钯配成含钯1.00克/升盐酸贮备液,以此稀释成各种浓度的工作液;0.1%BOSE的乙酸丁酸溶液;5%碘化钾KI水溶液;0.05%TMK乙醇溶液;pH3.3醋酸钠-醋酸NaAc-HAc缓冲溶液。所有试剂均为分析纯。仪器采用:UV-3200型紫外可见分光光度计;721型分光光度计;5DX型红外光谱仪;ICAP-9000型ICP-AES仪。

2、操作方法:于60毫升刻度分液漏斗中加入100微克Pd(II)、5%碘化钾KI溶液2.0毫升,用盐酸调节使25毫升水相中酸度为2.0摩尔/升,用5.00毫升BOSE-乙酸丁酯萃取2分钟,静置分层。取5.00毫升水相于小烧杯中,加5滴20%氯化钠溶液、3毫升盐酸及1毫升过氧化氢,低温加热消化并蒸至近干。加3毫升盐酸、1毫升过氧化氢如上操作后加3毫升盐酸加热除尽过氧化氢,蒸至近干。用0.01摩尔/升盐酸溶解,转入25毫升比色管,用TMK-Triton X-I00分光光度法测定钯。差减法计算萃取率(E)和分配比(D)。