光度法测定提取氰化渣中的痕量钯(三)
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光度法测定提取氰化渣中的痕量钯(三)

时间:2021-6-30 作者:银浆钯碳回收

氰化渣中的痕量钯提取结果分析,根据仪器显示的吸收曲线见图1,配合物经固相萃取,用乙醇洗脱后,在乙醇介质中的最大吸收波长为635纳米,而试剂空白最大吸收波长为474纳米,Δλ=161纳米,体系对比度大。

显色酸度的影响,钯与2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB)在弱酸性介质中显色,分析了pH对显色反应的影响,结果表明,在pH1.2-5.5范围内吸光度最大且稳定,这边选用pH2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲溶液5毫升控制酸度。

显色剂的用量,0.5克/升2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB)溶液用量在4-6毫升内吸光度最大且稳定,选用5毫升。

表面活性剂的选择及用量采用了不同的乳化剂OP、CTMAB、Triton X-100、CPB(溴化十六烷基吡啶)、SDS(十二烷基磺酸钠)、吐温等表面活性剂对体系的增效作用,结果以溴化十六烷基三甲铵CTMAB为最好。无溴化十六烷基三甲铵CTMAB存在时体系不稳定,易出现沉淀;在溴化十六烷基三甲铵CTMAB存在下,体系溶解性和稳定性增加,灵敏度也有较大提高;无CTMAB存在时,体系ε仅为8.52×10000升/摩尔/厘米,而在CTMAB存在下,体系ε达1.53×100000升/摩尔/厘米。10克/升CTMAB溶液用量在1-4毫升内吸光度稳定,选用2毫升。

显色温度及体系的稳定性显色反应在室温下迅速进行,放置8分钟后吸光度可达到稳定,显色反应完全后体系至少可稳定8小时,显色产物经固相萃取后在乙醇介质中至少可稳定20小时以上。