光度法测定提取氰化渣中的痕量钯(四)
现在位置: 首页 > 新闻资讯 > 正文


光度法测定提取氰化渣中的痕量钯(四)

时间:2021-6-30 作者:钯碳回收派奇

固相萃取条件Waters Plus-C18固相萃取小柱为反相柱,材料是十八烷基键合硅胶,小柱对无机离子和试剂生成的配合物的萃取可用疏水缔合原理解释,QADEAB及QADEAB与钯(II)生成的胶束配合物都具有一定的疏水性,其水溶液通过小柱时能富集在柱上,改用少量极性大的溶剂(乙醇、乙腈、四氢呋喃等)洗脱就能把配合物洗下而达到富集的目的;小柱活化和样品富集的流速均为20毫升/分钟。小柱用2毫升乙醇活化,再用水洗去柱上残留的乙醇。

(显色液)以20毫升/分钟流速通过活化好的小柱,通过小柱后的流出液为无色,而流出液经浓缩后再测定检测不出钯(II),说明生成的胶束配合物和过量的试剂均能完全保留在小柱上。这边选用萃取容量为50豪克的小柱,由于样品中钯的含量仅为微克级QADEAB的量仅为2.5毫克,因此不会超过小柱的萃取容量。过完柱后即可用洗脱剂洗脱小柱上富集的配合物。这边选用了不同洗脱剂,四氢呋喃、甲醇、丙酮、乙睛和乙醇都能使配合物完全洗下;由于乙醇价格较便宜,挥发性较弱且无毒,选用乙醇洗脱。钯-QADEAB配合物在弱酸性条件下稳定,乙醇中含少量的乙酸可增加配合物的稳定性,选用乙醇(含2%乙酸)为洗脱剂。而用2.0毫升左右的乙醇,5毫升/分钟的流速,可把小柱上富集的配合物和显色剂完全洗下,所以选用乙醇2.0毫升作为洗脱剂。

钯(II)浓度在0.01-1.5毫克/升范围内符合比耳定律,线性回归方程A=1.477C(毫克/升)+0.0287(r=0.9992),从回归方程可算出摩尔吸光系数ε=1.53×105升/摩尔/厘米。由摩尔比法和等摩尔连续变化法可测得配合物中钯(II)与QADEAB摩尔比为1∶2。

钯提取结束后,称取氰化渣样品0.1-0.2克于聚四氟乙烯微波消化瓶中,加入浓硝酸1毫升和浓盐酸3毫升,置于微波消化炉中,用800W的功率消解10分钟。消解完后于电热板上加热蒸发到近干,用盐酸(1+99)10毫升溶解残渣,转入50毫升比色管中,再加入50克/升柠檬酸溶液5毫升和100克/升氟化钠溶液5毫升,用50克/升氢氧化钠溶液调pH约为2.5,按试验方法显色测定样品,并用原子吸收光谱法作结果对照,见表1。

本方法采用固相萃取富集,富集倍数达25倍以上(对于浓度更低的样品,增加样品过柱体积可进一步提高富集倍数),使方法的分析灵敏度大大提高,可用于低含量样品中钯的测定。固相萃取还具有有机溶剂消耗少,不会乳化的特点;采用乙醇为洗脱剂(乙醇无毒,挥发性较弱,环境污染小)符合绿色化学的要求。