光度法测定提取氰化渣中的痕量钯(一)
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光度法测定提取氰化渣中的痕量钯(一)

时间:2021-6-30 作者:钯碳回收派奇

钯是现代工业各个领域中应用广泛的一种稀有金属,也是重要的战略物资。但目前国内资源有限,生产数量很少,远远不能满足需要,大部分仍靠进口,价格昂贵,因此废钯催化剂中钯含量的测定与回收处理,具有重要的现实意义及经济价值。钯的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法、荧光法、电化学法、中子活化法等;分光光度法由于仪器设备简单,便于推广应用,是目前应用最广泛的方法之一,但分光光度法在测定低含量的氰化渣样品中钯时需用火试金法富集,然后再用酸或王水在烘箱中溶解样品,耗时多、操作麻烦。

试剂2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,通过扩展试剂共轭体系和在试剂分子适当位置上引入具有一定极性和位阻的基团,改善和增强新试剂对目的金属离子的配合显色性能。这种新试剂对钯(II)的显色反应,同时结合微波消化样品和固相萃取技术对显色配合物的富集,建立了一种检测氰化渣中痕量钯(II)含量的新方法。该方法溶样只需10分钟,而且可以简捷、准确测定氰化渣样品中微克/克级含量的钯。

称取2-氨基喹啉7.2克(0.05摩尔)溶于40毫升无水乙醇中,加入氨基钠2.0克,水浴加热回流4小时。加入亚硝酸异戊酯8克,再回流半小时,冷却,冰箱中低于零度放置过夜。滤出重氮盐,产率为95%。将重氮盐溶于200毫升无水乙醇中,加入9.65克(0.05摩尔)的间二乙氨基苯甲酸,在搅拌下通入二氧化碳至pH约为8.0,放置过夜。减压蒸去大部分的乙醇,滤出沉淀得试剂的粗品,粗品用20%至35%的乙醇重结晶2至3次则获得纯品,熔点247度,总收率为30%。QADEAB为紫红色粉状固体,易溶于极性有机溶剂(丙酮、乙醇、四氢呋喃等),微溶于水,在稀溶液中呈黄色。