用萃取法提取废钛酸钡陶瓷中贵金属钯(三)
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用萃取法提取废钛酸钡陶瓷中贵金属钯(三)

时间:2019-12-5 作者:银浆钯碳回收

在固体的液-液萃取法中,水相pH对萃取的影响与溶剂萃取一样,通常都已知道。所以,研究了正丁醇、异辛烷、煤油三种有机相萃取钯和钛酸钡各物料的萃取性质与pH值关系。在pH值1.0-10.5范围内,任一有机相都具有良好萃取钯性能。溶液的pH对钛酸钡的萃取影响很大,在强酸范围内,几乎不萃取;从中性到碱性,有逐渐转移到油相的倾向。但正丁醇例外,在整个pH范围内均不萃取,萃取能力按正丁醇、异辛烷、煤油的顺序增大。所以,醇类不如烷烃类的萃取能力大。另外,在烷烃类中碳氢链愈长,萃取能力愈大。对钯与钛酸钡的混合,细料的萃取分离,在强酸区域的效果较好,专门研究了正丁醇为有机相时的萃取效果。

添加捕收剂的效果,通常为保持液-液萃取法的高回收率,需添加适当的表面活性剂以增加微粒表面疏水性。这种药剂,在液-液萃取领域叫做表面活性剂,但在此称之为捕收剂。本试验的物料在水中形成负电荷,所以使用阳离子捕收剂十二烷基醋酸铵,研究了添加捕收剂对萃取钯和钛酸钡的影响。在正丁醇、异辛烷,煤油萃取钯时添加十二烷基醋酸铵的效果与pH值的关系。十二烷基醋酸铵浓度200mg/L。使用正丁醇时,在pH值1-2强酸范围,可获得99%钯回收率;与不添加十二烷基醋酸铵时比较,显然提高了钯的回收率。但是pH值2-8范围,钯变为完全不萃取状态,在此范围内,油相乳浊化,变为乳白混浊液;用肉眼很轻易观察到在微细油滴表面附着钯细粒子的过负荷现象。油滴不上浮,反而下沉,这种现象在异辛烷中未发现,而在煤油中pH值5-8,也可观察到。

捕收剂的作用是增强固体微细粒子的表面疏水性,改善其萃取性能,但是根据条件不同,一部分捕收剂也吸附在油滴的表面,此时吸附层的捕收剂分子与固体时逆向定向排列而引起油滴亲水,在个别情况下,形成微细油滴分散于水中成为乳化的原因。乳化除上述的过负荷现象之外,一般还造成水相与油相分相困难。乳化使水溶液变为乳浊状,肉眼能看到。本试验采用光电光度法,测定溶液的吸光度,以评价溶液的乳化程度,测定波长可选取任意值,本试验为500nm。

正丁醇、异辛烷、煤油三种有机相的乳化与pH值之关系,十二烷基醋酸铵的浓度为200mg/L,正丁醇在pH值2-8,煤油在pH值6-8范围内都产生严重的乳化现象,而异辛烷未观察到乳化现象。不萃取钯的pH值范围与乳化的pH值范围几乎是一致。这三种有机相萃取钛酸钡时加入十二烷基醋酸铵的效果与pH值关系,十二烷基醋酸铵浓度200mg/L,此时与不添加十二烷基醋酸铵时一样,在强酸范围内几乎不萃取钛酸钡。对正丁醇,在整个pH范围也几乎不萃取。但对异辛烷和煤油来说,钛酸钡的回收率随pH值增加而迅速增大。在弱酸范围几乎能完全萃取,添加十二烷基醋酸铵后钛酸钡的萃取率增大,钛酸钡比钯较,因此未观察到像钯那样的过负荷现象。

从以上试验结果可知,从钯和钛酸钡的混合细料中萃取分离钯时,添加捕收剂,在强酸范围内的效果与不添加捕收剂时的一样。使用正丁醇为有机相时,在pH值8以上的碱性范围内可以分离钯。