从富钴锰结壳分离富集贵金铂钯(一)
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从富钴锰结壳分离富集贵金铂钯(一)

时间:2019-12-26 作者:银浆钯碳回收

富钴锰结壳是除多金属结核外的又一重要深海矿产资源。由于它富含有巨大经济价值的金和铂族元素,研究开发具有非常重要的现实意义。目前对于贵金属的分离富集方法,主要有火试金、共沉淀、离子交换、活性炭吸附等,测定方法有中子活化、石墨炉原子吸收(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱(ICPMS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICPAES)等。由于富钴锰结壳富含可溶性硅酸盐、锰、钴、镍等,其铂族元素的准确测定较为困难。采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。

一、实验部分

1、仪器及主要工作参数

OPTIMA2000DVICP全谱直读光谱仪(美国PE公司)。仪器工作参数:功率1300W,冷却气(Ar)15升/分钟,辅助气(Ar)0.2升/分钟,雾化气(Ar)0.8升/分钟,溶液提升量1.5毫升/分钟,延迟读数30秒,最大读数5秒,重复三次,测量方式:峰面积。分析波长(nm):Au267.595,Ag328.068,Pd340.458,Pt265.945。

2、主要试剂及标准溶液

所用试剂均为优级纯,两次蒸馏水,标准溶液用高纯试剂配成1克/升的储备液(φ=10%王水介质),分级稀释至各元素分别含10毫克/升与1毫克/升的工作液。717阴离子交换树脂(20-70目):先用80克/升氢氧化钠溶液浸泡2小时,水洗净,再用3mol/L盐酸浸泡24小时,过滤,水洗净,用水浸泡备用。活性炭纸浆:称取15克活性炭,加入100毫升浓度25%王水搅拌,再加入3~5克氟化氢铵搅拌至完全溶解,放置48小时,其间搅拌2-5次,过滤,用水洗净。称取10克碎定量滤纸,用0.6mol/L盐酸加热煮至呈纤维状。将活性炭与滤纸浆混合,充分搅拌均匀,过滤,用水洗至pH为2-3,置于广口瓶中,备用。

阴离子树脂活性炭交换装置:玻璃管交换柱内径 ́8mm,长100mm,下部垫少许脱脂棉,用下沉法先放入少许滤纸浆,然后放入活性炭纸浆约10-15mm,再放入717阴离子树脂约60mm,表层铺少许脱脂棉。交换吸附前用20毫升1.8mol/L盐酸平衡。

3、实验方法

标准曲线绘制:取三支10毫升比色管,各加入浓度50%王水1毫升,再按表1配成标准系列。

从富钴锰结壳分离富集贵金铂钯(一)

样品分析:称取试样10-20克(准确至0.1克)置于100毫升瓷蒸发皿内铺平,置于550-600度高温炉灼烧1-1.5小时,取出冷却,将样品移入250毫升烧杯,加少许水润湿,加30毫升盐酸,微沸10-15分钟,加5毫升浓度30%双氧水,煮沸15分钟,取下稍冷,加入10毫升硝酸,微沸1.5小时,蒸至湿盐状态,使硅酸脱水完全(勿干!),取下,加入7毫升6mol/L盐酸,温热溶解后,加沸水约50毫升,搅拌使盐类溶解完全,用快速滤纸过滤,用热0.12mol/L盐酸洗烧杯2-3次,沉淀5-6次。

滤液冷却后,加入10滴饱和溴水,放置5-10分钟,移入交换吸附装置,控制流速1-2毫升/分钟交换,用30-50毫升0.6mol/L盐酸洗涤交换柱,将树脂及活性炭全部移至滤纸上,待溶液流干,将树脂置于30毫升瓷坩埚中,烘干,在600度灰化完全。取出冷却,加2毫升8mol/L硝酸微沸5分钟,取下,加3毫升盐酸,微沸5-10分钟,取下埚盖,低温蒸发至约1毫升,冷却,移入10毫升比色管,定容,摇匀,电感耦合等离子体发射光谱测定。