含钯废料回收提取制备纯净海绵钯(二)

三、试验结果

1、氯化钠沉淀法除银结果

粗钯用分析纯的硝酸溶解，冷却后，加入氯化钠来沉淀除银，这时一定要严格控制氯化钠的加入量。在银-氯阴离子—水系的溶液中银离子的浓度与游离氯阴离子浓度之间的关系如图1所示。

图1可知，欲以氯化银的形式从溶液中沉淀银，那么，当溶液中氯阴离子保持在0.01摩尔/升左右时沉淀最完全。因为硝酸钯溶液的颜色比较深，无法确切观察沉淀情况，一般在加完氯化钠溶液半小时后可进行过滤。其除银结果如表2所示。从表2可知，经沉淀法处理后，可分离去除大部分银。

2、盐酸酸化除银结果

经过氯化钠沉淀法除银后，溶液中残留的银离子达到了很低的值，将此溶液中的钯再次还原为粗钯，然后用二氯二氨络亚钯法来提纯二次还原粗钯。由图1可知，欲使氯化银溶解，则必须使溶液中的氯阴离子浓度增大，所以，在盐酸酸化阶段必须增加盐酸的用量。一般控制pH值小于1 ，从而使残留的银全部以二氯合银酸的形式与钯分离。同时，要在充分搅拌的情况下缓慢加入盐酸，以免二氯二氨络亚钯对银产生包裹。

经过杂质分离后还原所得的海绵钯中杂质元素如表3所示。由表3可知，质量达到国家标准(GB1420-78)一级海绵钯(Hpd-1)的要求。

(1)粗钯中含银时，需要预先用氯化钠沉淀法除银，否则，由于银含量太高会引起二氯二氨络亚钯沉淀时对银的严重夹带而无法彻底洗涤分离，影响产品纯度。

(2)氯化钠沉淀法除银时，需严格控制氯化钠的加入量。加入量不足沉淀不完全，过量则会引起氯化银的重新溶解，一般保持沉淀完全后溶液中氯阴离子浓度为0.01摩尔/升。

(3)氯化钠沉淀法除完银的溶液不能直接进行后续提纯处理，需要再次还原为粗钯后再提纯。

(4)盐酸酸化阶段必须控制pH值小于1 ，以确保氯化银完全转化为二氯合银酸，同时要保证洗涤充分。