氯化银(AgCl)是一种重要的化合物,广泛应用于多个领域,氯化银在感光材料(如传统摄影胶片和X光片)中扮演着关键角色,因为氯化银具有感光性,对光线极为敏感,此外,它还被用于制备银镜和其他银基材料,随着这些应用的广泛普及,产生了大量含氯化银的废料,从氯化银废料中提炼出银颇有意义,溶剂萃取法是一种常见的分离纯化方法,通过溶解度差异,将目标物质从混合物中分离提取出来。
根据氯化银废料中杂质种类和含量,可能需要进行酸浸预处理,去除部分可溶性杂质,预处理试剂和工艺参数需根据具体情况确定,如果存在大量金属杂质,可先用盐酸浸出,然后用碱液中和沉淀。
将预处理后的氯化银浆料与硫化钠溶液充分混合,反应生成硫化银沉淀,硫化钠用量根据理论当量来计算,通常取1.5倍当量的过量,以确保完全反应,浸出温度控制在60至80℃,搅拌保证充分接触,反应时间2~4小时。
反应结束后,可先静置使硫化银自然沉淀,然后用过滤方式将沉淀与上清液分离,过滤可用普通过滤设备,滤液中富含氯化钠,可采用蒸发结晶技术回收利用。
将分离出的硫化银沉淀与98%浓硫酸按一定比例混合,在80℃条件下加热搅拌反应2小时,实际需将硫酸用量控制在当量1.5倍左右,以确保完全反应,由于反应放出有毒硫化氢气体,需要密闭设备和良好通风。
反应后得到银盐溶液,然后在银盐溶液中加入氨水和萃取剂二异丙基酮,氨水用量按银盐量的1.5~2倍当量计算,形成银氨离子配合物,银氨离子配合物在有机相中溶解度大,会选择性地从水相转移到有机相,萃取温度控制在25~35℃,搅拌强度适中,单级萃取的银回收率约80%,可考虑两级反萃工艺提高回收率。
将富集银的有机相与新鲜水相充分混合,银离子会逆向转移到水相中,实现从有机相到水相的富集分离,水相体积约为有机相的一半,搅拌温度35℃,可促进反应,最终得到浓缩的银溶液,银浓度约20~30g/L。
浓缩银溶液经酸化、除氧等处理后,采用电解法将富含银的溶液中的银离子还原成金属银,最终得到高纯度的银粉。
采用这种工艺路线,可以从复杂的氯化银废料中分步富集纯化银的同时,杂质得到去除,各种副产品如氯化钠、硫酸亚铁等也可回收利用,做到资源的综合利用。