含钯废催化剂回收钯的浸出方法分析(一)

石油化学工业的发展与催化科学技术的应用息息相关，催化已渗透到石油化学工业的各个领域，新型、高效催化剂的迅速开发，有力地推动了石油化学工业的发展。含钯催化剂的种类很多，大多用于石油化工中的催化加氢和催化氧化等反应过程中，如制备乙醛、吡啶衍生物、乙酸乙烯酯及钯催化剂经使用一个阶段后，其活性和选择性会发生变化，需要进行再生或更换新催化剂。目前含钯废催化剂回收方法主要有直接浸出法、焙烧浸出法、压力浸出法、火法、电解法、还原提取法、气相转移法及絮凝捕集法。

一、直接浸出
1、酸浸出，将废催化剂悬浮于180毫升水溶液中，缓慢加入29.4毫升浓盐酸，升温至50度；用水洗涤残渣，洗液并入上清液中，加入20毫升28%的氢氧化铵，再加入10毫升浓盐酸；分离、洗涤二氯氨钯络盐的沉淀，并将其悬浮在200毫升的温水中，然后加入20克氢氧化钠，加热到80-90度，再加入20毫升甲酸，使含钯络合物还原。采用这种方法，钯的回收率可达96.6%，钯的纯度可达到99.9%。

对含铂族金属元素的废催化剂，采用通入氯气的稀盐酸进行浸出，即将50克含钯0.72%的废催化剂（氧化铝为载体）加入到1升6N的盐酸溶液中，通入氯气，浸渍4小时，钯的浸出率为97.6%，再在一定压力下向浸出液中通入一氧化碳或氢气（通气1小时），可得到99.0%或99.7%钯。

用王水浸出以氧化铝为载体的废钯催化剂，钯的回收率可达100%。也可以用硝酸和氢氟酸浸出回收废钯催化剂中钯。

2.碱浸出

用碱金属水溶液、碱金属氰化物溶液、氨溶液浸出废钯催化剂中钯。也有采用碱性氢氧化物或碱式碳酸盐浸出回收钯-锡废催化剂中钯。而从被有机物污染的不溶于酸的废钯催化剂中回收钯的高效率方法，这种具体回收步骤是，先用四氯化碳将废催化剂洗净，再进行干燥处理；每份废钯催化剂中加入100份2N的氢氧化钠溶液，然后进行加热、搅拌；将此溶液冷却至常温后，向其中鼓入氯气，使溶液的pH下降到9.4以下；向溶液中加入浓盐酸，使其中的钯变成可溶性盐；过滤除去溶液中的炭质，再用联氨碱溶液进行还原，最后得到金属钯。采用这种方法，钯的回收率可达100%。