含钯废催化剂回收钯的浸出方法分析(一)
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含钯废催化剂回收钯的浸出方法分析(一)

时间:2019-12-8 作者:银浆钯碳回收

石油化学工业的发展与催化科学技术的应用息息相关,催化已渗透到石油化学工业的各个领域,新型、高效催化剂的迅速开发,有力地推动了石油化学工业的发展。含钯催化剂的种类很多,大多用于石油化工中的催化加氢和催化氧化等反应过程中,如制备乙醛、吡啶衍生物、乙酸乙烯酯及钯催化剂经使用一个阶段后,其活性和选择性会发生变化,需要进行再生或更换新催化剂。目前含钯废催化剂回收方法主要有直接浸出法、焙烧浸出法、压力浸出法、火法、电解法、还原提取法、气相转移法及絮凝捕集法。

一、直接浸出
1、酸浸出,将废催化剂悬浮于180毫升水溶液中,缓慢加入29.4毫升浓盐酸,升温至50度;用水洗涤残渣,洗液并入上清液中,加入20毫升28%的氢氧化铵,再加入10毫升浓盐酸;分离、洗涤二氯氨钯络盐的沉淀,并将其悬浮在200毫升的温水中,然后加入20克氢氧化钠,加热到80-90度,再加入20毫升甲酸,使含钯络合物还原。采用这种方法,钯的回收率可达96.6%,钯的纯度可达到99.9%。

对含铂族金属元素的废催化剂,采用通入氯气的稀盐酸进行浸出,即将50克含钯0.72%的废催化剂(氧化铝为载体)加入到1升6N的盐酸溶液中,通入氯气,浸渍4小时,钯的浸出率为97.6%,再在一定压力下向浸出液中通入一氧化碳或氢气(通气1小时),可得到99.0%或99.7%钯。

用王水浸出以氧化铝为载体的废钯催化剂,钯的回收率可达100%。也可以用硝酸和氢氟酸浸出回收废钯催化剂中钯。

2.碱浸出

用碱金属水溶液、碱金属氰化物溶液、氨溶液浸出废钯催化剂中钯。也有采用碱性氢氧化物或碱式碳酸盐浸出回收钯-锡废催化剂中钯。而从被有机物污染的不溶于酸的废钯催化剂中回收钯的高效率方法,这种具体回收步骤是,先用四氯化碳将废催化剂洗净,再进行干燥处理;每份废钯催化剂中加入100份2N的氢氧化钠溶液,然后进行加热、搅拌;将此溶液冷却至常温后,向其中鼓入氯气,使溶液的pH下降到9.4以下;向溶液中加入浓盐酸,使其中的钯变成可溶性盐;过滤除去溶液中的炭质,再用联氨碱溶液进行还原,最后得到金属钯。采用这种方法,钯的回收率可达100%。