电热原子吸收法测定矿样中金铂钯含量(一)

建立了流动注射在线同时分离富集，无火焰原子吸收法测定地球化学样品中金、铂、钯的分析方法。研究了联用技术并进行了吸附条件和解脱条件的优化实验。当采样频率为20样/小时时，金、铂、钯的富集倍数分别为43、37、41。金、铂、钯的检出限(3σ)分别为5、16、9纳克/升。将金、铂、钯质量浓度分别为50、200、100纳克/升的混合标准溶液平行测定7次，求得金、铂、钯的相对标准偏差分别为3.6%、5.1%、4.7%。并对国家级标准样品进行了测定，其结果及精密度符合要求。

铂族元素的快速准确测定一直是地球化学样品分析中的一个难点和热点问题。近年来中子活化法、电感耦合等离子体质谱法、等离子体发射光谱和电热原子吸收光谱法等现代高灵敏度分析技术在贵金属测试领域得到了广泛应用，这些技术本身可以提供较低的检测下限。但由于在地质物料分析中，超痕量贵金属元素一般与大量的贱金属元素共存，严重干扰测定，测定前必须进行有效分离，因此提供简单有效的分离技术成为这一研究工作的关键所在，目前锍镍试金-碲共沉淀法已成为一种常规的分离富集技术，它可以对金及6个铂族元素同时分离富集，但该技术分析步骤长、费用高，在超痕量分析中试剂一般必须进行严格的纯化。近年来，离子交换树脂分离富集贵金属元素得到了一定程度的研究，该技术相对于试金共沉淀法而言，具有快速、廉价、试剂空白低等特点。

传统的离子交换分离富集一般为间歇式手工操作，费时费力，试剂及样品消耗量大，且容易污染。而流动注射在线分离富集技术大体消除了间歇式手工操作的这些缺点，近年来得到了广泛的研究。特别是流动注射与电热原子吸收法联用，在很大程度上克服了ETAAS抗干扰能力差及超痕量分析中的污染问题；另外， FI-ETAAS联用可以获得很高的富集倍数。在贵金属测试领域，该技术得到一定程度的研究。其中用氧化铝微型柱分离富集水中的痕量铂，检出限为0.03微克/升；用编制反应器(KR)吸附分离富集测定了铂，检出限为0.01微克/升；用在线萃取测定了地质样品中的痕量钯，特征质量为2.6*10-11次方克；用8531纤维分离富集测定了氧化铅中的痕量金，检出限为0.038皮克。

用硫脲树脂离线分离富集测定了地球化学样品中的痕量金、钯，在此基础上，本文用流动注射在线同时分离富集，ETAAS法分别测定了地球化学样品中的金、铂、钯。用自行设计的联接臂实现了流动注射装置与电热原子吸收自动进样盘中的取样杯连接，从而实现了多元素同时富集、分别测定，在很大程度上提高了分析效率。