采用MSO萃取分离贵金属钯铂工艺分析(二)
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采用MSO萃取分离贵金属钯铂工艺分析(二)

时间:2019-12-29 作者:银浆钯碳回收

二、结果与讨论

1、混相时间对钯、铂萃取率的影响

在室温下,固定二阶钯离子的质量浓度为1克/升,MSO的浓度为0.7摩尔/升,V(O)/V(A)= 1∶1,盐酸浓度=1.5摩尔/升,按试验方法考察振荡时间对钯萃取率的影响,结果如图1所示。

采用MSO萃取分离贵金属钯铂工艺分析(二)

由图1可见,振荡混相5分钟后,萃取即达平衡,钯的萃取率达到98.6%。

2、有机相与水相体积比对钯萃取率的影响

在室温下,二阶钯离子= 1克/升,MSO=0.5摩尔/升,氢离子=1.5摩尔/升,混相振荡时间5分钟,考察有机相与水相体积比不同时对钯萃取率的影响,结果如图2所示。

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从图2可以看出,随着有机相与水相体积比的增大,钯萃取率升高;但当二者体积比大于1∶1后,钯的萃取率增加幅度较小。考虑到萃取剂的用量及成本,以下试验相比均用1∶1。

3、萃取剂浓度对钯、铂萃取率的影响

在室温下,固定钯与铂的质量浓度都为1克/升,有机相与水相的体积比为1∶1,氢离子=1.4摩尔/升,振荡时间为5分钟,考察不同浓度的MSO对钯与铂萃取率的影响,结果如图3所示

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从图3可知,钯与铂的萃取率都随萃取剂浓度的增加而增大。不过,萃取剂浓度对钯萃取率的影响要远大于对铂的影响。当MSO=0.7摩尔/升时,钯的萃取已基本达到平衡,其一级萃取率为96.3%,而此时铂的萃取率还不到8.1%。MSO大于0.7摩尔/升后,钯萃取率增加幅度不大,铂萃取率增加的也比较缓慢。由此可见,用MSO萃取钯和铂,当浓度较低时,对钯的萃取能力明显高于对铂的萃取能力,因而,MSO能很好地将钯与铂分离。MSO浓度越大,对钯与铂的萃取时间也越短,这可能是萃取剂浓度越高,自由萃取剂分子越多,增大了与钯、铂的接触率,更有利于把它们携入有机相。但是,萃取剂浓度越高,其粘度也越大,分相越不易,故试验选择MSO的浓度为0.7摩尔/升。

4、酸度对钯、铂萃取率的影响

在室温下,固定MSO=0.7摩尔/升,V(O)/V(A)=1∶1,振荡时间5分钟,考察在不同钯、铂浓度下钯与铂的萃取率随酸度变化的关系。
1)、二阶钯离子=1克/升,四阶铂离子=0.25克/升;
2)、二阶钯离子=1克/升,四阶铂离子= 1克/升。

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试验结果如图4所示。可以看出,1)、在试验条件下,不论钯与铂的配比如何,钯与铂的萃取率都随料液酸度的增大而有增加的趋势,但钯的萃取率增加较快,且在氢离子浓度为1.5-2.0摩尔/升范围内都有一个拐点;氢离子小于2.5摩尔/升时,铂的萃取率增加很缓慢;2)、氢离子在1.5-1.75摩尔/升范围内,用浓度为0.7摩尔/升的MSO萃取,钯与铂分离较好。

5、氯化铵的浓度对钯反萃取率的影响

室温下,用质量浓度为0.7摩尔/升的MSO有机溶液,在V(O)/V(A)= 1∶1条件下振荡5分钟,萃取一定体积的、二阶钯离子= 1克/升的料液得到含钯有机相,然后用不同浓度的氯化铵-氨水(氢氧化铵=1摩尔/升)溶液反萃取钯,考察氯化铵-氨水反萃取钯的效果,结果见图5。

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从图5可知,当氯化铵的浓度为3%时,钯反萃率为95.01%,为最大,此时分相容易,两相界面清晰、透明。再增大氯化铵的浓度,钯反萃率反而降低,分相也很困难。

6、氨水浓度对钯反萃取率的影响

室温下,实验条件同上述,氯化铵的浓度为3%,考察不同氨水浓度对钯反萃取率的影响,结果如图6所示。

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由图6可知,氨水浓度对钯的反萃取率基本上没有影响,在各个浓度下氯化铵的反萃效果均较好,都不低于94.6%。