用废钯碳催化剂直接生产氯化钯(二)
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用废钯碳催化剂直接生产氯化钯(二)

时间:2019-12-10 作者:银浆钯碳回收

钯与氯化钯生产的新工艺,这种新工艺的主要特点是用锌镁粉还原与处理失效废弃的C-Pd催化剂,并直接生产氯化钯。这种新工艺将传统工序的16步减少到10步,从而缩短了流程、提高了钯回收率、降低成本。这种新工艺主要由焙烧、浸出、置换提纯及氯化钯合成4个阶段组成。

焙烧,将失效C-Pd催化剂置于焙烧炉内,在600度以上进行焙烧,焙烧时间4-6小时,残留灰分2%左右。

浸出,将钯灰研磨后用王水浸煮,浸煮温度95-100度,共浸煮2次,每次1.5小时,经此处理的钯灰,浸出率可达99%以上,残渣中残留钯经检测小于等于0.2%。

置换提纯,浸出液经赶硝过滤后,再经锌镁粉置换得海绵钯。海绵钯经稀酸处理以分离贱金属。经处理过的海绵钯纯度大于等于98%。经锌镁粉置换的钯的回收率可达99.8%。

合成氯化钯,海绵钯经王水溶解、赶硝、过滤、浓缩得到氯化钯粗品,其含钯量大于等于57%。将粗品氯化钯经自制的混酸提纯处理后,得到含钯量大于等于59%的成品氯化钯。且其质量符合国标一级品标准(GB8185-87)。经检测,氯化钯内杂质含量为铝小于等于0.001%,铁小于等于0.002%,铅小于等于0.001%,锌小于等于0.07%,铜小于等于0.15%,硅小于等于0.002%,钯含量大于59%。同时产品质量也符合化学试剂纯标准。

用这种新工艺从失效的C-Pd催化剂回收钯并相继生产氯化钯解决两个关键点,第一用锌镁粉置换出的海绵钯回收率高,海绵钯经稀酸处理后,可将绝大部分贱金属除去,使海绵钯纯度达到98%以上。第二过去氯化钯含钯量不合格,是不能再精制处理的,只能返工并重新还原出海绵钯,再采用传统的钯氨络合工艺,将海绵钯纯度提高到99.95%,再重新生产氯化钯,而使用自制的混酸对不合格的氯化钯进行处理,可以使氯化钯的含钯量从56%提高到59%以上。而贱金属得以去除,产品质量可达到国际一级品和试剂纯标准。