用废钯碳催化剂直接生产氯化钯(一)
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用废钯碳催化剂直接生产氯化钯(一)

时间:2019-12-10 作者:银浆钯碳回收

用锌镁粉直接还原与处理失效废弃的C-Pd催化剂,并用自制混酸直接生产氯化钯的工艺。这种工艺比传统的铝粉置换法更快捷,钯的回收率更高。

制药工业生产强力霉素的加氢反应使用C-Pd催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体,经与氯化钯、盐酸及还原剂处理后而制得的。其含钯量在1%-2%。加氢反应完成后,催化剂失活,每天需要更换一次新的C-Pd催化剂,这样累积起来,需要相当大的钯炭催化剂,所以回收含钯废料非常重要,钯碳回收与提高钯的回收率,氯化钯加工的工艺创新都具有重要的经济价值。

失效的C-Pd催化剂的焙烧、浸出、置换、钯提纯及利用回收钯生产氯化钯的传统工艺与新工艺。

传统的钯回收与氯化钯生产工艺是钯氨络合工艺,其工艺路线是将失效的C-Pd催化剂600度以上温度焙烧后研磨至60目(即粒径小于0.28mm)以上的粉末,再用王水煮沸浸出,浸出液经过滤后用铝粉置换得到海绵钯。粗海绵钯再经王水溶解、过滤处理后,加入氨水络合,控制pH值8-9,生成蓝色二氯四氨络亚钯溶液,杂质生成相应的氢氧化物或碱式盐沉淀。过滤掉黄泥状沉淀物,滤液用盐酸化,控制pH值在1-2,二氯四氨络亚钯则转化为黄色二氯二氨络亚钯结晶沉淀物,用稀盐酸洗涤与分离沉淀物,以进一步去除杂质。将沉淀物用水调和并用水合联氨还原,获得较纯净的海绵钯。海绵钯纯度达不到99.95%以上时,还需要用上述络合工艺反复处理,直至纯度达到99.95%。

得到纯净的海绵钯后再按常规工艺,即王水溶解、过滤、赶硝、浓缩、干燥工艺生产氯化钯。

这种传统的钯氨络合工艺的优点是回收钯的纯度高,用这种工艺反复提纯钯,其纯度可达99.95%以上。若以从废钯炭中回收钯并生产氯化钯为目的,则上述工艺繁杂,加工工序长,成本高。更重要的是在分离二氯四氨络亚钯杂质时,由于黄泥状沉淀物体积大,颗粒细,过滤时间长,费工费时。因此对这种传统工艺有必要进行改造,以适应钯碳中钯的回收与利用。