采用光化学分离法分离提取铂钯工艺分析(一)

铂族元素物理化学性质极其相似，使只冶炼、分离非常困难。化学湿法冶金分离铂、钯，有许多尽如人意之处，为此，这边应用光化学原理，以氯铂酸铵和氯钯酸铵为研究对象，探索了光化学法分离铂与钯的可行性，结果表明：用光化学分分离铂与钯是可行的。在等量铂与钯的混合溶液中，铂分离回收率为90%，钯为86%，效果很好。

铂与钯等铂族金属具有重要用途，除作为战略物质，还在新技术领域里起着不可替代的作用。1923年拜莱勒由于发现铂的催化作用，实现了氨的合成，导致了科技上的一场革命。1976年发现钌的吡啶配合物在阳光照射下使水分解，开辟了太阳能制氢的新途径。第二代抗癌药物碳铂在1987年实现了商品化。铂族金属还因其特有的光敏性、气敏性在许多新技术领域发挥着作用。但由于铂族元素在地壳中丰度小，分布不匀，在矿石中品位低，冶炼不易，分离困难，从而成了贵金属。

目前对铂与钯的分离，仍采用化学法，其使用氯气，工艺流程长，造成污染，分离效果差。因此，研究新的方法很有必要。根据铂、钯价态可变的特点，以及它们价态不同络合性质也不同的性质，这边提出了光化学分离法。利用光氧化还原反应，使含铂和钯的混合溶液中钯的价忐改变，而铂不变，在一定条件下用打萨腙(H2D2)络合萃取低价钯进入有机相而与水相中的铂分离，从而实现光化学分离铂与钯。通过掩蔽剂的选择，改善了方法的选择性，用分光光度法可定量分析。目前国内外光化学家研究的领域诸如模拟生物光化学、感光化学、有机光化学、固相光化学。

一、实验部分

1、仪器与试剂

1.1、仪器

ZF-1三用紫外分析仪，751G分光光度计。

1.2、试剂

铂标准溶液：1.0毫克/毫升，取0.25克纯度合适的金属铂，用10毫升王水溶解。加盐酸赶氧化氨三次，加热至少量溶液(不可蒸干，防止爆炸)，用浓盐酸溶解，用蒸馏水定客为250毫升，作为储备液。

钯标准溶液：1.0毫克/毫升，精称0.84克氯化钯溶于10毫升浓盐酸，定容为500毫升，用丁二酮肟重量法标定，作为储备液。也可用氯钯酸铵配制为相同浓度

打萨腙溶液：用四氯化碳作介质，配成浓度为0.0002摩尔/升的溶液，加入少量稀硫酸防止氧化，棕色瓶装，置暗处。

氨气水-EDTA溶液：称0.5克EDTA二钠盐溶于250毫升(1+50)的稀氨气水中。

碘化钾溶液1.0摩尔/升碘酸钾0.01摩尔/升硫代硫酸钠0.1摩尔/升(用时现配)。