采用光化学分离法分离提取铂钯工艺分析(二)
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采用光化学分离法分离提取铂钯工艺分析(二)

时间:2020-1-11 作者:银浆钯碳回收

2、实验方法

2.1、钯与铂最大吸收波长的测定

钯最大吸收波长的测定:钯(IV)2微克/毫升,用化学珐还原为钯(II)。在一定条件下用打萨腙萃取后,在600-660nm范围每隔5nm测定一次,得最大吸收波长为620nm。数据如表1:

采用光化学分离法分离提取铂钯工艺分析(二)

铂最大吸收波长测定:铂(IV)2微克/毫升,用化学法还原为铂(II)。在一定条件下用打萨腙萃取后用光度法测定,测得最大吸收波长为 720nm。

2.2、标准工作曲线制作

分别取钯1.O、2.0、4.O、6.0、8.0微克,步骤同最大吸收波长测定操作,测吸光度作A-C曲线。

分别取铂4.O、8.0、12.0、16.0、20.0微克,步骤同最大吸收波长测定操作,测吸光度作A-C曲线。

2.3、光还原时间与吸光度的关系

取钯4.0微克,2.O毫升EDTA,加蒸馏水至体积约25毫升,容器置于ZF-1分析仪工作台上,开电磁搅拌,光还原,记录时间,停止光还原,用有机溶剂打萨腙萃取后,在一定条件下测吸光度后在工作曲线上查出不同时间条件下的钯(II)含量,以此求得最佳光还原时间。实验表明:一次光还原用120分钟最好。数据如表2:

采用光化学分离法分离提取铂钯工艺分析(二)

而铂在相同条件下光还原相同时间,吸光度很小,为0.02,几乎不被还原为钯(II),也不能被打萨腙萃取,这就使光分离铂与钯成为可能。

2.4、钯与铂混合离子溶液的光化学分离

2.4.1、等量铂与钯混合离子溶液的光化学分离

取铂与钯的工作溶液铂5.0微克、钯5.0微克,加EDTA2毫升,定容为50毫升,电磁搅拌光还原120分钟,经萃取、分离、测定。回收率即为光化学分离程度,数据如表3:

采用光化学分离法分离提取铂钯工艺分析(二)

2.4.2、大量铂中分离钯

取铂20微克、钯40微克于50毫升容量瓶中,加入EDTA4.00毫升,定容,光还原120分钟,结果如下:回收率(即分离程度):钯82.5%,铂94%,效果令人满意。

 

二、结果和讨论

1、分离效果

实验结果表明,单一组份钯(IV)转化为钯(II)一次光还原转化率达95-1O4%,转化很彻底,这是光分离的基础,转化率越高,分离程度就越大。等量的钯与铂一次光还原率即分离程度为86%,大量铂中少量钯一次光分离程度为82.5%,一次光照分离率均在80%以上,效果满意。为进一步提高分离效果,拟用二次光还原。

2、铂钯的价态与打萨腙的关系

铂钯的价态不同,与打萨腙作用的能力不同,只有铂(II)、钯(II)才能与打萨腙作用。光分离的基础就是光氧化还原反应使钯(IV)还原为钯(II),光致还原是方法的特色之处。

3、部分光化学反应

以氯钯酸铵水溶液的光化学反应为例:

采用光化学分离法分离提取铂钯工艺分析(二)

4、方法的特点

光化学法分离铂与钯,不用化学试剂还原,不使用氯气等污染环境的物质,不用加热,节约能源,操作方便,是一种全新的分离方法,是光化学原理的实际应用该法的检测方法为光度法,所用光度计为一般实验室常规设备,方法具有普遍意义。因此可以说,光化学分离铂与钯,为湿法生产贵金属开辟了新途径。