大孔弱碱性阴离子交换树脂分离富集钯(二)

二、结果与讨论

1、介质及酸度对吸钯的影响

用含50纳克钯的标准溶液，分别考察了不同浓度的盐酸、王水对吸附率的影响，试验结果见表3。结果表明，在王水溶液中，钯的吸附率明显偏低。当分析溶液中盐酸的浓度为1%-10%时，钯的吸附率达到最高。本试验选择盐酸的浓度为5%。

2、树脂粒度对吸附Pd的影响

购买的树脂为1mm球形颗粒，粉碎后过不同孔径的分样筛进行分级。分别称取0.05克过20、40、60、100、140、200目的树脂数份制作吸附柱。分取含50纳克钯的标准溶液，试验不同粒度树脂对钯吸附的影响，结果见图1。实验表明，树脂粒度在840-250微米变化时，吸附效率明显提高，250微米时吸附达到平衡，本方法选择粒度为177微米的树脂。

3、动态与静态吸附对吸附钯的影响

动态吸附是让试液流经吸附柱，控制其流速进行吸附。而静态吸附则是向试液中加入与动态吸附相同量的吸附剂，每半小时摇动一次，放置4小时后过滤。试验表明，动态、静态吸附钯的吸收值基本相同，但动态吸附速度快、效率高，结果见表4。本法采用动态吸附。

4、树脂用量对吸附率的影响

称取0.01、0.02、0.04、0.08、0.10、0.12、0.15、0.20克过80目筛的树脂制作吸附柱，移取含50纳克钯的标准溶液按试验方法测定吸附率(见表5)。实验结果表明，当树脂用量为0.04克时，可达到定量回收。本试验选取树脂用量为0.10克。

5、石墨炉原子吸收测定时的介质及酸度

移取含50纳克钯的标准溶液，分别采用1%、2%、5%、10%、20%的盐酸、硝酸、王水溶液，试验不同酸度、介质对测定钯的影响，结果如图2所示。试验结果表明：当溶液中盐酸浓度为1%-10 %时，根据所测定的吸光度计算的回收率较高，且重现性较好，本法选择5%盐酸溶液作测定介质。

6、干扰试验

针对地质样品的基体组成进行了干扰试验。三阶铝离子、三阶铁离子、二阶铜离子、钾离子、钠离子、二阶钙离子、二阶镁离子、二阶铅离子、二阶锌离子、二阶钴离子、二阶锡离子等均不干扰钯的分离富集和测定。其中三阶铁离子、二阶钙离子、二阶镁离子高达6000毫克、三阶铝离子高达4000毫克都不干扰，主要是这些阳离子不形成氯络阴离子，与二阶六氯化钯负离子没有竞争吸附作用。其它贵金属如铂、铜、铑、铱等也以氯配阴离子形式存在，实验表明，100倍的这些贵金属仍不干扰钯的测定。

7、方法的回收率

分别移取含50、500纳克钯的标准溶液，加到经650度灼烧过的样品中，加入40毫升王水，蒸至小体积，加入0.5克尿素分解硝酸，按本法选定的条件进行实验，回收率见表6。

8、方法的精密度与检出限

在选定的工作条件下，对12份空白溶液进行测定，以测定值的3倍标准偏差作为检出限，同时考虑试样的富集倍数得到方法的检出限为0.8纳克/克。选择2个国家级标准物质GBW07289、GBW07291，按照本法选定的条件平行测定5份，相对标准偏差(RSD)为6.1%、7.3%。

9、样品分析

准确称取10克样品于瓷舟中，将瓷舟置于低温马弗炉中，升温到650度后继续灼烧1.5-2小时。灼烧后的样品倒入烧杯中加水润湿。加入40毫升王水置于电热板上蒸至小体积，加入0.5克尿素分解硝酸。加80毫升水过柱，减压抽滤。用2%的盐酸洗涤烧杯及漏斗，取下布氏漏斗。用热的20克/升二氟化铵及0.24摩尔/升的盐酸洗涤吸附柱。取出纸饼，放入5毫升瓷坩埚中，置于低温马弗炉中，升温至650度灰化完全，以下步骤同实验方法，测定结果见表7。