大孔弱碱性阴离子交换树脂分离富集钯(一)
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大孔弱碱性阴离子交换树脂分离富集钯(一)

时间:2019-12-31 作者:银浆钯碳回收

研究Styrene-DVB-D301G大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对痕量钯的吸附性能。在1%-10%盐酸介质中,钯与氯负离子形成的二阶六氯化钯负离子络阴离子被树脂吸附。吸附物灰化,王水溶解,在5%盐酸溶液中用石墨炉原子吸收测定。方法检出限为0.8纳克/克,测定国家一级标准样品中的钯,结果与标准值相符,12次测定的RSD为6.1%-7.3%。方法用于测定水系沉积物中的痕量钯。

水系沉积物中钯的含量一般为(0.x-xx)*10负9次方,分离富集是测定超痕钯的必需手段。钯的分离富集方法较多,主要有铅试金、锍试金、活性炭富集、巯基棉、Te共沉淀、泡塑富集、离子交换树脂等。测定方法主要有催化光度法、中子活化法、ICP-MS、ICP-AES及发射光谱法等。采用大孔弱碱性阴离子交换树脂分离富集钯,对树脂的使用介质、酸度,树脂的粒度及动态、静态吸附回收率进行了研究分析。树脂对钯的选择性吸附较好,回收率较高,富集效果好。

一、实验部分

1.1、仪器及主要工作条件

仪器:SOLAARM6(Thermo Elemental)原子吸收分光光度计,FS95自动进样系统,GF95石墨炉,钯单元素空心阴极灯,普通石墨管(Thermo Elemental)。

仪器工作条件:见表1、2。

大孔弱碱性阴离子交换树脂分离富集钯(一)

1.2、主要试剂

树脂:称取200克树脂,粉碎后过80目筛,加入4000毫升 0.6摩尔/升的盐酸溶液,摇匀,浸泡7天后使用,用时摇匀。

钯标准溶液:称取0.1克金属钯,置于100毫升烧杯中。用王水溶解后加入0.2克氯化钠,在水浴上蒸干。用8摩尔/升赶硝酸3次。加入浓盐酸10毫升、水20毫升,待盐类溶解后将溶液移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中钯的浓度为1毫克/毫升。工作液现用现配。

水:蒸馏水

1.3、实验方法

定量滤纸纸浆:称取100克中速定量滤纸,加水揉碎,补加水至10000毫升,即得1%的纸浆。使用时以1%的纸浆与水1∶2稀释。

吸附柱:向吸附柱中加入20毫升0.5%定量滤纸纸浆并压紧。将40毫升5%的树脂加到800毫升0.5%的纸浆中,搅匀、分次、每次20毫升将其加入吸附柱中,压紧。将70mm布氏漏斗置于吸附柱上,放入中速定性滤纸,加入30毫升0.5%定性滤纸纸浆,控制滤速为10-15毫升/分钟。

取一定量的钯标准溶液于250毫升烧杯中,按实验方法调整酸度,用树脂吸附、于650度灰化。灰份中加入2毫升新配王水,在水浴上蒸干。加入1毫升浓盐酸蒸干。加入2毫升25%盐酸溶液,盐类溶解后,移入10毫升比色管中,用水稀释至刻度。上机测定。