钯催化剂应用及回收钯工艺技术(三)

烯、炔加氢钯催化剂，包括粗乙烯加氢脱乙炔、粗丙烯加氢脱丙炔以及裂解汽油一段加氢的钯-氧化铝催化剂。此类催化剂主要以三氧化二铝为载体，外观多为直径2-5毫米黄白小球，比表面积10-70平分米/克，其中活性组分钯的含量为0.03%-0.3%。这种催化剂的活性组分普遍偏低。但在其失效过程中活性组分基本不流失，所以这种钯催化剂回收的经济价值高。这种催化剂中一般都含有其它贵金属活性组分，如铂、镍等。因此在预处理及其后的精炼过程中要注意不同贵金属的分离提纯。由裂解汽油一段加氢钯催化剂回收技术一般采用升华法和浸出法。

升华法，在高温压下，用汽化剂处理废催化剂，用捕集剂收集浓缩气化剂与钯的反应物，常见的操作如干氯法是于一定温度下，在循环流动的氯气中加热废催化剂使钯转变为氯化物挥发而分离，在通过氯化铵、氯化钠、氟化钠、氟化钾等形成的络盐捕集剂捕集氯化钯后水溶回收，除氯气外常用的气化剂还有一氯化碳、二氧化硫、氯化钙、氯化钠等。这种工艺方法独特，设备要求高，采用高低温两法升华，虽然效果较好且回收率高，但设备要求更复杂，其流程如图。

浸出法，将浸渍液流经废催化剂，经多次浸渍，使催化剂中的钯溶入浸渍液中分离回收。这种工艺简单，设备要求低，所以使用较为普遍，操作步骤是用5%氰化钠溶液，在160度条件下将废催化剂浸渍一小时后过滤，再分离回收溶液中的钯，其它效果比较好的溶剂还有氢氧化钠+氰化钠、王水、氯化铵或硝酸铵以及氯化氢+氧化剂，当载体为r-三氧化二铝时，可经过高温煅烧处理将其转变为不溶于酸的a-三氧化二铝，然后用王水等酸溶剂浸渍回收。