钯碳(Pd/C)催化剂因其高效、选择性好而被广泛采用,一次次的反应之后,这些催化剂表面附着了有机杂质、被微量化合物“污染”而失去活性,化工车间里便将它们收集成黑色粉末,师傅小心翼翼地将废钯碳装袋、过磅,并贴上批次标签。
将钯碳废料中的杂质进行分离,师傅们在耐酸搅拌槽中,缓缓加入稀硝酸溶液,搅动就像轻拂水面涟漪,把附着在碳载体上的有机残留洗得干干净净,随后经多次蒸馏水冲洗,直至洗液的pH值恢复中性,洁净后的钯碳被输送至真空烘箱,于80–100℃下慢慢烘干。
干燥后的废钯碳被送至反应釜,与浓盐酸熔解,在近乎封闭的条件下,高温高压促使钯金属以可溶性氯配合物形式脱离碳载体,缓缓溶解为淡黄色的钯氯络合溶液,整个过程环环相扣,温度、搅拌速度、酸浓度,都须精确到小数点后一位。
当反应结束,含钯溶液被送入离心机,固液分离如同筛选沙砾,一部分碳载体被冲洗后可以再次利用,而母液则进入沉淀区,师傅通过调节碱度,向溶液中滴加氢氧化钠,钯离子迅速以氢氧化物形式析出,形成灰白或黑色的沉淀,接着,沉淀物被过滤、清洗、烘干,得到粗钯粉。
粗钯粉还需进入精炼流程,将钯粉溶解于含氯化氢的电解池中,制成钯离子溶液,在高纯钯阳极和镍阴极间施加恒定电流,钯离子在阴极表面沉积为致密的金属钯晶体,杂质则留在电解液或阳极泥中,经过数小时至十数小时的电解沉积,可得到纯度高达99.995%以上的钯颗粒。
所得高纯钯粉或钯片,首先由ICP-OES、XRF等仪器进行元素分析,确定钯含量与杂质限值,随后,根据粒度、形态与纯度分级,分别包装于真空铝箔袋中,并贴上批次与检验报告。