新型萃取剂萃取贵金属钯铂工艺分析(二)

1、丁基苯并噻唑硫醚萃取正二阶钯离子与正四阶铂离子的性能

1.1、不同稀释剂对萃取的影响：选用四氯化碳、三氯甲烷、正已烷和环已烷作为稀释剂，分别固定待萃液中正二阶钯离子=1克/升，正四阶铂离子=0.5克/升，盐酸=0.1mol/L，相比1：1，萃取时间为10分钟，不同稀释剂对丁基苯并噻唑硫醚萃取正二钯离子与正四阶铂离子的影响，选用的稀释剂对丁基苯并噻唑硫醚萃取正二阶钯离子的影响甚小，但对萃取正四阶铂离子的影响，随着萃取剂体积浓度的降低而降低。其中用四氯化碳和三氯甲烷作稀释剂时，萃取后分相很快，界面清晰，不出现第三相；而其它的稀释剂浓度稍低时会出现分相困难，不方便操作。为便于比较，所以选用四氯化碳作为稀释剂。

1.2、萃取时间对萃取率的影响：室温下，分别固定待萃液中正二阶钯离子=1克/升，正四阶铂离子=0.5克/升，盐酸=0.1mol/L，相比1：1，萃取时间为10分钟，丁基苯并噻唑硫醚=50%，振荡萃取时间对丁基苯并噻唑硫醚萃取正二阶钯离子与正四阶铂离子的影响，丁基苯并噻唑硫醚萃取正二阶钯离子在一分钟时萃取率已达到94.5%，可见丁基苯并噻唑硫醚萃萃取正二阶钯离子反应是快速反应。丁基苯并噻唑硫醚萃萃取正二阶钯离子与正四阶铂离子的萃取率均随时间的增长而增加，但当时间超过10分钟后萃取率不再发生变化，说明萃取已达到平衡。所以丁基苯并噻唑硫醚萃萃取正二阶钯离子与正四阶铂离子的萃取时间采用10分钟为最佳。

1.3、酸度对萃取的影响：室温下，分别固定待萃液中正二阶钯离子=1克/升，正四阶铂离子=0.5克/升，相比1：1，萃取时间为10分钟，丁基苯并噻唑硫醚=50%，萃取时间为10分钟，用盐酸溶液调节待萃液的酸度。丁基苯并噻唑硫醚对正二阶钯离子与正四阶铂离子的萃取不随酸度的变化而变化，即酸度对丁基苯并噻唑硫醚萃取正二阶钯离子与正四阶铂离子无明显影响。

1.4、丁基苯并噻唑硫醚对正二阶钯离子与正四阶铂离子的萃取容量：室温下，分别固定待萃液中正二阶钯离子=1克/升，正四阶铂离子=0.5克/升，盐酸=0.1mol/L，相比1：1，萃取时间为10分钟，萃取时间为10分钟，用50%的萃取剂丁基苯并噻唑硫醚2毫升,分别对正二阶钯离子与正四阶铂离子待萃取液进行连续萃取，丁基苯并噻唑硫醚对正四阶铂离子的萃取容量比较小，只有0.46克/升，而对正二阶钯离子萃取容量比较大。当实验进行到第8次时，由于有机相的损失，以及出现第三相，使分离困难，因此选择50%丁基苯并噻唑硫醚对正二阶钯离子的萃取饱和容量大于6.877克/升。

1.5、反萃：反萃就是将丁基苯并噻唑硫醚从盐酸介质中萃取出来的正二阶钯离子和正四阶铂离子的有机相中再将正二阶钯离子和正四阶铂离子反萃取出来。采用氨水作为萃取钯的反萃取剂；用氯化钠溶液加少量0.2%氢氧化钠溶液作为萃取铂的反萃取剂。

反萃取操作条件是：在室温下，用浓度50%丁基苯并噻唑硫醚的萃取剂分别萃取待萃取正二阶钯离子=1克/升，正四阶铂离子=0.5克/升的有机相后，用不同浓度的氨水和氯化钠溶液，在相比1：1，反萃时间为10分钟，对相应的萃取有机相进行反萃取，正二阶钯离子、正四阶铂离子的反萃取率都是随着反萃剂浓度的增加而增大，达到某一浓度后，反萃取则随着反萃剂浓度的增加而降低。正二阶钯离子的反萃取率在一水合氨的浓度为9mol/L时达到最大值98.9%，正四阶铂离子的反萃取率在氯化钠的质量浓度为10%时达到最大值83%。因此，可以认为9mol/L一水合氨为反萃取正二阶钯离子的最佳浓度；10%氯化钠为反萃取正四阶铂离子的最佳浓度。