电热原子吸收法测定矿样中金铂钯含量(三)
现在位置: 首页 > 新闻资讯 > 正文


电热原子吸收法测定矿样中金铂钯含量(三)

时间:2019-12-30 作者:银浆钯碳回收

3、洗脱条件的优化

3.1、硫脲质量浓度的影响:对静态条件下洗脱液种类进行了试验。结果表明,在富集阶段加入氯化亚锡情况下,硫脲和酒石酸混合溶液是一种良好的洗脱剂。在试验中酒石酸溶液的质量浓度恒定为5克/升,结果如图2所示。考虑到硫脲质量浓度太大时,不利于吸附柱的恢复和平衡。在试验中选取5克/升硫脲+5克/升酒石酸作为洗脱液,洗脱速度20转/分钟。

电热原子吸收法测定矿样中金铂钯含量(三)

3.2、洗脱液速度的选择:FI-ETAAS技术对洗脱液的流速有特殊的要求,一般要求用尽可能少的洗脱液使洗脱趋于完全。试验考察了相同体积的洗脱液(0.3毫升)在不同流速下对测定吸光度的影响情况,结果如图3所示。从图3可以看出,洗脱液流速越慢吸光度越大,这主要是当洗脱液体积恒定时,低速洗脱延长了洗脱时间,使洗脱更加完全。因此在实验中选取洗脱液的流速为20转/分钟(1.5m毫升/分钟)。

电热原子吸收法测定矿样中金铂钯含量(三)

3.3、洗脱时间的影响:想获取更高的测定灵敏度,必须使收集于样杯中的溶液为含待测元素浓度最高的洗脱液。为了获得理想洗脱溶液,同时确保有足够的溶液供3元素分别测定(V大于0.15毫升),考查了不同洗脱时间对测定吸光度的影响,结果如图4所示。本试验选取洗脱时间为18秒。

电热原子吸收法测定矿样中金铂钯含量(三)

4、共存离子的影响

针对地球化学样品的基体组成,试验了钾离子、钠离子、二阶钙离子、二阶镁离子、三阶铁离子、三阶铝离子、二阶铜离子、银离子、二阶钴离子、二阶锡离子对吸附及测定的影响。结果表明,在50-100毫升/升的王水介质中这些元素几乎不被吸附。

5、检出限及精密度

配制金、铂、钯系列标准溶液,在最佳条件下测定并绘制标准曲线,求出斜率。对空白溶液进行11次测定,求得金、铂、钯的检出限(3σ)分别为5、16、9纳克/升。相对于实际样品中的检测下限(20克样品溶解定容于200毫升)分别为0.05、0.16、0.09*10-9方。将金、铂、钯质量浓度分别50、200、100纳克/升的混合标准溶液平行7次测定,求得金、铂、钯的相对标准偏差分别为3.6%、5.1%、4.7%。

6、富集倍数及柱寿命

对相同浓度的标准溶液分别进行直接和富集后测定,求得金、铂、钯的富集倍数分别为43、37、41。在本实验中,吸附柱的寿命为80-100次。在实际样品测定时,最好将待测液用中速滤纸过滤后再富集,否则影响柱的寿命。

6、样品分析

称取20克样品于瓷坩埚中,在马弗炉中于650度下焙烧4小时左右,取出冷却,加入20毫升水润湿样品,加入50毫升王水于电炉盘上加热溶解并不断摇动,待剩余体积约为20毫升后,取下冷却加入10毫升10克/升动物胶溶液和2毫升50克/升氯化亚锡溶液并搅拌1分钟,用水定容至200毫升,摇匀。放置片刻,用中速滤纸干过滤,收集滤液20毫升,富集测定。结果见表2。

电热原子吸收法测定矿样中金铂钯含量(三)

三、结论

本文建立了流动注射-电热原子吸收联用系统(FI-ETAAS)并用于实际样品测定。本方法具有如下特点:1)可以一次富集,多元素测定;2)类似FI-FAAS联用技术,可在高流速、较大吸附柱的情况下进行分离富集;3)对洗脱液的体积及洗脱液的流速没有特别的要求;4)在最大程度上保持了FI-ETAAS联用技术的高度富集倍数;5)整个分析系统不需要进行特别严格地控制,操作相对简单;5)方法快速高效;6)对标准样品进行了测定。