光度法测定提取氰化渣中的痕量钯(二)
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光度法测定提取氰化渣中的痕量钯(二)

时间:2021-6-30 作者:钯碳回收派奇

提取氰化渣中钯需要仪器有:UV-160A型紫外可见分光光度计、pHS-2型酸度计、Waters Plus-C18固相萃取小柱(1毫升/50毫克、30微米),小柱使用前用2毫升乙醇活化,用水洗去柱上残留乙醇,即可用于样品富集。

钯(II)储备溶液:1.0000克/升,称取光谱纯钯0.1000克于100毫升烧杯中,加王水10毫升溶解,加热蒸发至近干,再加入浓盐酸3毫升,蒸发至近干,再反复添加浓盐酸3毫升两次,然后用盐酸(1+9)溶液溶解残渣,移入100毫升容量瓶定容。使用时稀释成10.0毫克/升标准工作液。

氯乙酸-氢氧化钠缓冲溶液:0.5摩尔/升,pH为2.5。CTMAB溶液:10克/升,用20%乙醇配制。QADEAB溶液:0.5克/升,用95%乙醇配制。

取适量标样或样品溶液(含钯<3微克)于50毫升比色管中,加入CTMAB溶液2毫升,氯乙酸-氢氧化钠缓冲溶液5毫升,QADEAB溶液5毫升,用水稀释至刻度,充分摇匀,放置10分钟,显色液以20毫升/分钟的流速通过活化好的固相萃取小柱,小柱脱水后用2.0毫升乙醇(内含1%乙酸)洗脱,流速为5毫升/分钟。洗脱液以试剂空白为参比,用1厘米比色皿,于635纳米波长处测定吸光度。