钯作为一种贵金属,在催化剂制备、电子器件、医疗设备等方面的应用,氯化钯废料通常来源于工业制程废液、废料电子元件或者旧式电子设备的回收,它们含有着未能充分利用的钯资源。
水热法作为提炼氯化钯废料中钯的一种方法,这种方法利用高温高压水环境下的特殊条件,使钯与其他成分形成水热稳定的化合物,再通过温度和压力的调节实现钯的提取。
将氯化钯废料进行粉碎和筛分,获得粒度较细的固体粉末,使用酸性溶液盐酸缓慢滴加,溶解氯化钯固体,同时搅拌均匀,避免加入过量酸,pH控制在2-4范围,使用滤纸过滤除去未溶解物,收集滤液即为所需氯化钯溶液。
将氯化钯溶液置入高压反应容器中,密封盖口,打开加热系统,逐渐升高温度,直到超过水的临界点370°C,同时使用压力泵提升釜内压力至20MPa使其保持液态,在超临界水条件下,保持该温度、压力状态并搅拌反应2小时,使钯离子与其他物质发生水热化学反应,形成水热态钯化合物。
然后我们可以通过调节温度或减压,让这些络合物不稳定并析出钯,慢慢降低温度至约300°C,减小溶解力,使水热化合物开始分解,接着进一步减压至约10MPa,析出的钯粉末随后会沉淀。
接着将反应釜冷却至室温、正常压力,打开释压阀门释放压力,利用过滤装置收集沉淀,即可回收提炼出钯粉末,将滤液循环利用,提高资源利用效率,对回收的钯粉末进行干燥、焙烧等后处理,提纯至工业品级钯。
整个水热提炼过程条件苛刻,需要精心控制温度、压力参数。但与其他提炼法相比,它对环境影响较小,回收率较高。