从失效活性Pd/C催化剂中提取海绵钯(二)
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从失效活性Pd/C催化剂中提取海绵钯(二)

时间:2019-11-16 作者:银浆钯碳回收

将废钯碳催化剂制粒后焙烧,然后焙烧后钯富集近20倍,焙渣中还含有一些没有分解的有机物及一些杂质盐类。废旧Pd/C催化剂中的钯经焙烧后具有很强的活性。可用浓盐酸直接加热浸出,过程固液比1:3、反应温度大于80度,时间四个小时,反应后期加少量氯酸钠做氧化剂。钯浸出率可达99%以上。浓盐酸直接浸出避免了稀王水浸出产生的氮氧化合物的污染,且不用赶硝,简化了提纯步骤。

废旧Pd/C催化剂浸出液所含杂质少,钯浓度高,可直接用二氯二氨络亚钯沉淀精炼法提纯。将浸出液浓缩赶走多余的氯化氢,溶液冷却后缓慢加入浓氨水,溶液中的氯亚钯酸在氨水作用下,钯生成氯亚钯酸四氨络亚钯肉红色沉淀,继续加入氨水至pH值为8-9,这时随反应进行,温度逐渐升高,肉红色沉淀逐渐溶解,反应变为浅黄色二氯四氨络亚钯溶液。

这时料液中的铝、硅等多数杂质生成氢氧化物沉淀,氨水络合时要注意氨水的加入量不宜过多,否则部分氢氧化物沉淀会重溶,降低分离效果。并且在酸化时消耗过多的盐酸,降低钯的回收率。将氨络合后溶液静止再过滤。滤液中除钯外含有铜离子、锌离子等与氨水络合能力强的金属杂质。还须经酸化沉淀使钯与这些杂质进一步分离。酸化时在常温下搅拌,缓慢加入12mol浓盐酸。溶液中逐渐生成黄色沉淀,当沉淀由稀变稠,再四稠转稀时,溶液中的二氯四氨络亚钯生成二氯二氨络亚钯,呈淡黄色絮状,沉淀。控制溶液终点pH值0.5-1.0,静止八小时,过滤,用5%氯化氢溶液洗涤,将铜离子、锌离子等金属杂质洗去,可得到较纯的二氯二氨络亚钯沉淀。将氨络合及盐酸酸化步骤反复操作几次,然后接下来再进行还原。