从失效活性Pd/C催化剂中提取海绵钯(三)
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从失效活性Pd/C催化剂中提取海绵钯(三)

时间:2019-11-17 作者:银浆钯碳回收

将氨络合及盐酸酸化后,进行还原。二氯二氨络亚钯可经过高温煅烧生成氧化钯,再经高温还原得到海绵钯粉。这种方法对环境污染严重,又需要氢还原设备。所以目前简单的操作方法是采用水合联胺还原二氯二氨络亚钯,这样就不需要高温煅烧,氢还原过程。这种方法工艺简单实用。

水合联胺还原二氯二氨钯,其还原酸度对钯的回收率,纯度及水合联胺的消耗有一定影响,介质酸度在4mol以上时,消耗的水合联氨显著增多。因此用水合联胺还原时,采用pH值为4-5。这时少量的铁、钴、镁、铝等不被水合联氨还原。先将二氯二氨钯浅黄色沉淀用80度左右的水浆化,控制钯含量100克/升左右,此时pH值1-1.5,用氨水调pH值4-5,缓慢滴加水合联胺,直到pH值8-9。反应溶液泡沫变白。加热至沸,澄清后过滤,水洗至中性120度烘干,钯粉含钯大于等于99.95%。

这种工艺关键在于将粉状钯/碳制粒,从而改善了焙烧过程中气体流动,加快了焙烧速度,节约能源,降低贵金属钯的损失。当然这种只是适用于以炭为载体的多种贵金属催化剂。