钯铂炭废催化剂中回收提取金属钯铂方法(三)
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钯铂炭废催化剂中回收提取金属钯铂方法(三)

时间:2020-3-11 作者:银浆钯碳回收

2.2、从钯-铜/炭废催化剂回收钯

氧化乙烯生产乙醛的一步法工艺使用钯-铜/炭催化剂,该废催化剂含钯0.4%-0.6%。在300-500度焚烧8-10小时,烧渣含钯9.6%、铜大于60%、铁25%。王水溶解并赶硝,混合溶液加入氨水,在pH=8.5-9及70-75度下搅拌络合,沉降后过滤出氢氧化铁沉淀。含铁小于0.01克/升的钯、铜混合溶液加盐酸调整pH=1-2,沉淀出黄色二氯二氨钯再精炼为纯钯,钯的直收率大于90%。从沉钯滤液中回收二氯化铜。

2.3、TDI氢化钯炭废催化剂中回收钯

在600-800度焙烧后用甲酸溶液按固液比=1:(5-8)于60-90度还原20-40分钟,稀王水溶解后赶硝并控制pH=1.5-3.5,通过DOO1X7型阳离子交换树脂除贱金属,氨水络合后用水合肼还原出海绵钯产品。钯回收率大于99%。

2.4、纸浆制粒焚烧

含钯1.2%、铝2.3%、铁1.O%的钯炭废催化剂,与纸浆和有机粘合剂混合制粒焚烧后,烧灰用盐酸+氯酸钠于80度下浸出4小时,浸出率大于99%。多元(金、钯、铂)/炭废料与纸浆制成50-80毫米小球,风干后入焚烧炉,灰渣疏松多孔,贵金属易溶。

2.5、石灰乳浆化制粒焚烧

含钯0.75%、铁1.89%、铝0.71%的废钯炭催化剂,拌入石灰乳(氢氧化钙水溶液)浆化制粒,750度焚烧,烧灰用盐酸溶解氧化钙,溶渣拌入硫酸氢钾于550度焙烧,烧渣溶入盐酸溶液,溶液中钯回收率为99.2%。含钯溶液在电积槽中控制槽电压1.13-1.19伏电积,阴极析出纯度99.9%的金属钯,电积回收率98.5%,总回收率97.6%。

2.6、钯炭废催化剂回收实践

回收5吨钯粉的生产线,2011年处理钯炭废催化剂60吨,产出纯钯粉1.3吨,进而生产1.8吨纯氯化钯。处理工艺有3个特点:①在焚烧炉中自燃焚烧过程烧炭不尽会影响后续钯精炼过程,因此烧灰需置于电阻炉中700度焙烧10小时,烧尽残留的有机物和炭,然后用水合肼煮沸还原;②烧灰王水溶解后直接加氯化铵沉淀出六氯钯酸铵,离心过滤分离贱金属,然后氨络合精炼,水合肼还原产出纯度达99.95%的海绵钯粉;③加入H-10催化剂,在盐酸/氯微正压(0.5-1.5MPa)条件下溶解钯粉,钯溶液减压浓缩、烘干产出含钯59.8%-60%的氯化钯产品。每批处理约40千克烧灰,10批次的钯平均直收率达99.2%,平均总收率99.94%。

2.7、从铂炭废催化剂中回收铂

针对含铂约5.6%,铁、铜、锌等杂质约为1.4%、其余为炭(93%)的废催化剂焚烧,烧灰含铂提高至87.2%,铁、铜为12.8%。烧灰用王水(或盐酸+氯酸钠)溶解,蒸发赶硝,铂溶液可直接用氯铂酸铵沉淀法精炼为纯铂,也可用阳离子交换树脂分离贱金属后用甲酸直接从溶液中还原产出海绵铂:

钯铂炭废催化剂中回收提取金属钯铂方法(三)

甲酸还原时需用碱液调整并保持溶液pH=3-4,直至还原完全。再重新溶解还原一次即获得金属铂产品(纯度99.9%),全过程回收率为98.6%。