采用加压碱溶法进行钯碳回收钯(三)
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采用加压碱溶法进行钯碳回收钯(三)

时间:2020-4-3 作者:银浆钯碳回收

3、抑制剂的选择

碱对钯的腐蚀性较大,由于钯活性组分以极细颗粒分布在三氧化二铝基载体表面,活性好,更易被碱溶解,所以在加压碱溶载体时,钯碳回收添加少量还原剂,可以抑制钯的溶解,提高钯的回收率。分别采用水合肼、硫酸亚铁和甲酸钠作为抑制剂,来抑制钯的分散。

在反应温度200度,压力12千克/平分厘米时,加入理论量1.1-1.3倍30%氢氧化钠溶液,反应时间6小时,分别加入抑制钯分散的还原剂和不加抑制剂进行反应对比,碱加压溶解三氧化二铝时钯分散情况见表1。

采用加压碱溶法进行钯碳回收钯(三)

从表1可以看出,抑制剂甲酸钠效果较好,采用甲酸钠作为抑制剂,来抑制钯的分散,甲酸钠的加入量对钯分散的影响见图5。

采用加压碱溶法进行钯碳回收钯(三)

由图5可以看出,当采用碱加压溶解三氧化二铝时,在反应温度200度,压力12千克/平分厘米,反应时间6小时,随着加大甲酸钠的加入量,钯的分散率逐渐降低,当甲酸钠的加入量为7克时,钯在溶液中的浓度小于0.0005克/升。根据实际情况,甲酸钠的加入量以7克为宜。

4、钯的回收

加压碱溶载体后,过滤、洗涤、煅烧(温度600度,时间4小时)滤渣即为钯的富集物。钯的富集物质量为711.62g,钯富集了12.3倍。

钯的造液方法较多,有硝酸法、王水法、氯化法和电化法等。本实验采用王水对钯的富集物进行溶解,将富集物放入5升烧杯中,用王水溶解,固液比1:4,温度95度左右,反应时间4小时,富集物中的钯基本全部溶解。反应式如下:

采用加压碱溶法进行钯碳回收钯(三)

经煮沸后,H2PdCl6自行转化为稳定的H2PdCl4。过滤、煅烧后,剩余不溶渣4.117克,钯含量为0.51%,折合钯0.02克,钯的溶解率为99.92%。

钯的提纯方法有多种,通常使用的钯精炼方法有二氯二氨络亚钯沉淀法和氯钯酸铵反复沉淀法等。氯钯酸铵反复沉淀法是从钯中除去普通杂质的有效方法,但铂族金属较难除尽;二氯二氨络亚钯沉淀法则能有效地除去各类贵金属杂质。这边采用二氯二氨络亚钯沉淀法对钯进行精炼提纯。通过沉淀、氨水络合、酸化沉淀、还原、烘干等步骤,得到纯度大于99.98%的海绵钯25.784克,钯直收率为99.02%。

1)采用碱加压溶解三氧化二铝载体时,反应温度200度,压力12千克/平分厘米,时间6小时,三氧化二铝载体的溶解效率最好。

2)添加抑制剂可以有效防止钯的分散,通过多种抑制剂对比,甲酸钠效果最好,当甲酸钠的加入量为7克时,钯在溶液中的浓度小于0.0005克/升。

3)采用王水对加压碱溶载体后的钯进行溶解,二氯二氨络亚钯沉淀法对钯进行提纯,海绵钯产品纯度大于等于99.98%,钯直收率为99.02%。