采用加压碱溶法进行钯碳回收钯(一)
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采用加压碱溶法进行钯碳回收钯(一)

时间:2020-4-2 作者:钯碳回收派奇

这边采用加压碱溶载体法从氧化铝基含钯废催化剂中回收钯的工艺。在高压釜中,反应温度200度,压力12千克/平分厘米,时间6小时,氧化铝载体的溶解效率大于95%;选择甲酸钠作为抑制剂,可将钯在溶液中的浓度降低至0.0005克/升以下;这种钯碳回收钯的富集物经溶解-精炼得到纯度大于99.98%的海绵钯,钯直收率为99.02%。

钯作为贵金属元素,具有很高的化学稳定性,优良的导热、导电及催化活性,广泛应用于航空、航天、汽车、石油化工等领域。随着国家对贵金属专控政策的放开和钯在工业领域的不断拓展,我国工业生产所需的钯用量将会逐年增加。

含钯催化剂的种类很多,作为石油化工领域中最常用和重要的品种之一,大多应用于催化加氢和催化氧化等反应过程,如乙烯装置脱除乙炔、MAPD生产聚合级乙烯、丙烯等,因中毒、积炭、载体结构变化、金属晶粒聚集或流失等因素会导致催化剂失去活性,需要定期更换,负载在废催化剂上的钯必须回收,钯碳回收后提取钯进行再利用。

从氧化铝基废催化剂中回收钯一般采用湿法处理。湿法主要分酸溶解法和碱溶载体法。酸溶解法有选择溶解载体法、选择溶解贵金属法、全溶解法,酸溶解法只适应可溶性γ-三氧化二铝载体催化剂,不适合处理不可溶晶型θ-三氧化二铝、δ-三氧化二铝和α-三氧化二铝基为载体的失效催化剂。

碱溶载体法是选择溶解三氧化二铝基载体,不溶解贵金属组分,从不溶渣中回收贵金属。碱溶载体法能处理可溶性γ-三氧化二铝载体失效催化剂,也能溶解不能酸溶的θ-三氧化二铝、δ-三氧化二铝和α-三氧化二铝载体失效催化剂,即碱溶载体法能处理各种晶型三氧化二铝基为载体的废催化剂,适应范围广。

这边采用加压碱溶载体法富集废催化剂中的钯,并对富集物中的钯碳回收

一、实验

1、原料、试剂及设备

原料为某石油炼化企业C2/C3选择加氢过程中使用的氧化铝基含钯废催化剂,有价金属为钯,载体为氧化铝。在废催化剂中取400千克混匀后作为实验原料,单次实验物料重10千克,经分析,贵金属钯含量为2604克/吨,含钯26.04克。所用试剂为液碱氢氧化钠,分析纯的盐酸、氯气、氯化铵、氨水、水合肼,实验使用去离子水。

主要实验设备高压反应釜为GSH-200型,工作压力-0.1-28兆帕,最高工作温度:300度。其余设备包括电热套、圆底烧瓶、烘箱、电炉等常规实验设备。

2、实验工艺流程

根据物料情况,先对物料进行预处理,然后加压溶解载体三氧化二铝,再回收富集物中的钯,其工艺流程详见图1。

采用加压碱溶法进行钯碳回收钯(一)